freetripdeals.com
苯甲醛是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C7H6O,分子量106.12,微溶于水,能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等。苯甲醛的化學(xué)性質(zhì)和脂肪醛相似的,可進(jìn)行芳核上的親電取代反應(yīng),也可以與酰胺類物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),生成醫(yī)藥中間體。它是重要的化工原料,用于制月桂醛,月桂酸等,還可以用于做香料,香皂等。苯甲醛廣泛存在植物中,特別是薔薇科植物,主要以苷的形式存在植物的莖皮,葉和種子中。苯甲醛是一種無(wú)色或淡黃色液體,具有苦杏仁、櫻桃及堅(jiān)果香氣。
檢測(cè)樣品中苯甲醛含量,實(shí)驗(yàn)室主要采用高效液相色譜(HPLC)法,氣相色譜(GC)法,質(zhì)譜(MS)法等。這里以HPLC為例,簡(jiǎn)單的介紹一下。
1.前處理
前處理包括萃取、吸附、蒸餾等方法。
2.色譜條件
根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況來(lái)判斷,采用C18的色譜柱,長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5um,柱溫35℃。常用的流動(dòng)相是甲醇,也可以用乙腈和水,乙腈-0.02%甲酸溶液(用氨水調(diào)至pH=4.5),等度或梯度洗脫,流速1ml/min。紫外檢測(cè)器,230nm,也可以采用熒光檢測(cè)器。進(jìn)樣量10-20ul,僅供參考。使用文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法,也要用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行驗(yàn)證。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線
使用苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行溶解稀釋到指定的濃度。這個(gè)指定的濃度,是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)。一般是參考檢測(cè)器的檢測(cè)限,信噪比的5-10倍。有一個(gè)比較好的線性濃度范圍,梯度稀釋5-7個(gè)濃度點(diǎn)。根據(jù)色譜條件,上機(jī)測(cè)定色譜峰。對(duì)色譜峰面積進(jìn)行積分,結(jié)合對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,描點(diǎn)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)。得到回歸方程,相關(guān)系數(shù)r2>0.999。
4.樣品測(cè)定
如果樣品是比較純凈的,出現(xiàn)的色譜峰是相對(duì)比較好的;如果里面的化合物比較多,而且相對(duì)復(fù)雜,可能會(huì)出現(xiàn)奇怪的形狀。這個(gè)要根據(jù)實(shí)際情況,進(jìn)行判斷和調(diào)整。如果無(wú)法積分的話,是需要重新調(diào)整色譜條件。如果是完整的,有效的。根據(jù)色譜峰面積,結(jié)合回歸方程,是可以計(jì)算出樣品中苯甲醛含量的。